产工艺步骤详述如下:
1、精制棉纤维粉碎(前粉车间)
来自仓库的精制棉经人工搬运至前粉车间,在前粉车间内开包后(S1)进入纤维粉碎机切割粉碎至规定细度(70 目),粉碎机内部设有筛网,粉料经筛网筛分,合格细度的粉料靠风力密闭输送至精制棉储料仓,筛网上部粗粉返回重新进行粉碎。
前粉车间设有6套纤维粉碎机、6座料仓,粉碎机为密闭设备,粉碎产生的粉尘(G1)与粉料一并经风力输送至料仓,每座料仓顶部设一台脉冲袋式除尘器收集粉尘,捕集下来的纤维粉尘全部回用,6 套除尘器出口废气经管道引至一个 15m排气筒(P1)排放。
2、碱化、醚化(醚化车间)
碱化及醚化过程均在反应釜中进行,车间设有6套反应釜、2套精制棉(固相)称重仓、2套液碱(液相)计量罐、2套环氧丙烷(液相)计量罐、2套氯甲烷(液相)计量罐和2套回收氯甲烷(液相)计量罐。
①精制棉投料:精制棉粉料由前粉车间储料仓经密闭管道风力输送至醚化车间称重仓,精制棉称重后经螺旋输送器密闭输送至反应釜投料口,经输送器与投料口之间的密闭连接投入反应釜中,投料完毕后关闭投料口,将反应釜抽真空至 0.098Mpa。
精制棉称重仓与前粉车间储料仓由密闭管道相连,称重仓内含尘气体经管道由引风机引至储料仓,因此,称重仓不需设置除尘器和排气筒。
②碱化:来自醚化车间液碱配置罐的 50%液碱经密闭管道抽送至液碱计量罐,经计量后经管道喷入反应釜,精制棉粉料与碱液质量比控制在1:0.8,碱化反应在常温下进行,控制反应时间在40~60min。碱化反应完成后,精制棉纤维素转变成碱纤维素。
碱化反应:
精制棉(纤维素) 氢氧化钠 碱纤维素 水
③醚化:来自罐区的氯甲烷(液相)和环氧丙烷(液相)、来自醚化车间回收氯甲烷储罐的回收氯甲烷(液相),经密闭管道分别抽送至氯甲烷计量罐、环氧丙烷计量罐和回收氯甲烷计量罐,经计量后向各计量罐泵入来自加压釜的高压回收尾气,利用高压回收尾气的压力将各物料压入反应釜,准备进行醚化反应。
a.主反应:醚化反应分为羟丙基化和甲基化两个阶段。首先控制反应温度在50℃左右,反应3h,使碱纤维素甲基化。碱纤维素与一氯甲烷的甲基化:
碱纤维素 一氯甲烷 一甲氧基纤维素 氯化钠
之后,对反应釜升温至70~80℃,再反应2h,完成羟丙基化反应。
一甲氧基纤维素 环氧丙烷 羟丙基甲基纤维素(HPMC)
反应釜内HPMC生成总反应方程式如下,转化率约76%:
精制棉 氯甲烷 环氧丙烷 氢氧化钠 羟丙基甲基纤维素 氯化钠 水
162 50.5 58 40 234 58.5 18
b.副反应:醚化反应的同时,氯甲烷会与氢氧化钠反应生成少量的副产品-甲醇,甲醇再反应生成二甲醚。
过量氯甲烷存在下发生如下反应:
CH3Cl+NaOH CH3OH+NaCl
CHCl+HO CHOH NaCl+HONaOH
3 2 3 2
当甲醇浓度在反应釜中较高时,产生副产物二甲醚:
CHOH CHO+ H- +
3 3
- 快速 -
CH3O+CH3Cl CH3OCH3+ Cl
NaOH
NaCl+H2O
④尾气回收:
a.气固分离+冷凝:反应完成时釜内压力高于回收罐压力,釜内过剩气体主要成分是氯甲烷及副反应生成的少量甲醇、二甲醚,气体经管道进入蒸发式冷凝器,冷凝回收的氯甲烷(气液混合)进入氯甲烷回收罐。
蒸发式冷凝器是利用盘管外的喷淋水部分蒸发时吸收盘管内高温气态回收尾气的热量而使管内的回收尾气逐渐由气态被冷却为液态的冷凝设备。该设备的冷凝原理是:过热高压回收尾气由上口进入蒸发式冷凝器中的冷凝排管,使回收尾气与排管外的冷却水和空气进行热交换,自上而下逐渐被冷凝为液态。冷凝过程中的不凝尾气(G2)与冷凝液一并经排管自上而下进入